Utarbeidelsen av
På grunn av den meget sterke aktiviteten til kalsiummetall ble det hovedsakelig produsert av elektrolytisk smeltet kalsiumklorid eller kalsiumhydroksid tidligere. De siste årene har reduksjonsmetoden gradvis blitt hovedmetoden for å produsere kalsiummetall.
Reduksjonsmetoden er å bruke metallaluminium for å redusere kalk under vakuum og høy temperatur, og deretter rette opp for å få kalsium.
Reduksjonsmetoden bruker vanligvis kalkstein som råmateriale, kalsinert kalsiumoksid og aluminiumspulver som reduksjonsmiddel.
Det pulveriserte kalsiumoksidet og aluminiumspulveret blandes jevnt i en viss andel, presses til blokker og reageres under 0,01 vakuum og 1050-1200 â temperatur. Genererer kalsiumdamp og kalsiumaluminat.
Reaksjonsformelen er: 6CaO 2Alâ3Ca 3CaOâ¢Al2O3
Den reduserte kalsiumdampen krystalliserer ved 750-400°C. Det krystallinske kalsiumet smeltes deretter og støpes under beskyttelse av argon for å oppnå en tett kalsiumblokk.
Utvinningsgraden for kalsium produsert ved reduksjonsmetoden er generelt ca. 60 %.
Fordi dens teknologiske prosess også er relativt enkel, er reduksjonsmetoden hovedmetoden for å produsere metallisk kalsium de siste årene.
Forbrenningen under normale forhold kan lett nå smeltepunktet til metallisk kalsium, så det vil føre til forbrenning av metallisk kalsium.
Den tidligere elektrolyse var kontaktmetoden, som senere ble forbedret til væskekatodeelektrolyse.
Kontaktelektrolyse ble først brukt av W. Rathenau i 1904. Elektrolytten som brukes er en blanding av CaCl2 og CaF2. Anoden til elektrolysecellen er foret med karbon som grafitt, og katoden er laget av stål.
Elektrolytisk desorbert kalsium flyter på overflaten av elektrolytten og kondenserer på katoden i kontakt med stålkatoden. Ettersom elektrolysen skrider frem, stiger katoden tilsvarende, og kalsiumet danner en gulrotformet stav ved katoden.
Ulempene med kalsiumproduksjon ved kontaktmetode er: stort forbruk av råvarer, høy løselighet av kalsiummetall i elektrolytt, lav strømeffektivitet og dårlig produktkvalitet (ca. 1 % klorinnhold).
Den flytende katodemetoden bruker en kobber-kalsiumlegering (som inneholder 10%-15% kalsium) som flytende katode og grafittelektroden som anode. Elektrolytisk desorbert kalsium avsettes på katoden.
Skallet til elektrolysecellen er laget av støpejern. Elektrolytten er en blanding av CaCl2 og KCI. Kobber er valgt som legeringssammensetningen til den flytende katoden fordi det er et veldig bredt lavt smeltepunktsområde i området med høyt kalsiuminnhold i kobber-kalsium-fasediagrammet, og en kobber-kalsium-legering med et kalsiuminnhold på 60%-65 % kan tilberedes under 700 °C.
Samtidig, på grunn av det lille damptrykket til kobber, er det lett å separere under destillasjon. I tillegg har kobber-kalsium-legeringer som inneholder 60%-65% kalsium en høyere tetthet (2,1-2,2g/cm³), noe som kan sikre god delaminering med elektrolytten. Kalsiuminnholdet i katodelegeringen bør ikke overstige 62%-65%. Den nåværende effektiviteten er omtrent 70 %. CaCl2-forbruket per kilo kalsium er 3,4-3,5 kilo.
Kobber-kalsium-legeringen produsert ved elektrolyse utsettes for hver destillasjon under betingelser med 0,01 Torr vakuum og 750-800 â temperatur for å fjerne flyktige urenheter som kalium og natrium.
Deretter utføres den andre vakuumdestillasjonen ved 1050-1100 ° C, kalsiumet kondenseres og krystalliseres i den øvre delen av destillasjonstanken, og det gjenværende kobberet (som inneholder 10% -15% kalsium) blir liggende i bunnen av tank og returnert til elektrolysatoren for bruk.
Det krystallinske kalsiumet som tas ut er industrikalsium med en karakter på 98%-99%. Hvis det totale innholdet av natrium og magnesium i råvaren CaCl2 er mindre enn 0,15 %, kan kobber-kalsium-legeringen destilleres én gang for å oppnå metallisk kalsium med et innhold på ⥠99 %.
Kalsium med høy renhet kan oppnås ved å behandle industrikalsium ved høyvakuumdestillasjon. Generelt kontrolleres destillasjonstemperaturen til å være 780-820°C, og vakuumgraden er 1×10-4. Destillasjonsbehandling er mindre effektiv for å rense klorider i kalsium.
Nitrid kan tilsettes under destillasjonstemperaturen for å danne et dobbeltsalt i form av CanCloNp. Dette dobbeltsaltet har et lavt damptrykk og er ikke lett flyktig og forblir i destillasjonsresten.
Ved å tilsette nitrogenforbindelser og rense ved vakuumdestillasjon kan summen av urenhetselementene klor, mangan, kobber, jern, silisium, aluminium og nikkel i kalsium reduseres til 1000-100 ppm, og kalsium med høy renhet på 99,9% -99,99% kan fås.
Ekstrudert eller rullet til stenger og plater, eller kuttet i små biter og pakket i lufttette beholdere.
I henhold til de tre tilberedningsmetodene ovenfor, kan man se at reduksjonsmetoden har en enkel teknologisk prosess, bruker mindre energi og bruker mindre tid, og er mer egnet for industriell produksjon av
Derfor er reduksjonsmetoden hovedmetoden for produksjon av kalsiummetall de siste årene.
